原子吸收分光光度計(jì)注意事項(xiàng)
更新時(shí)間：2016-09-27 點(diǎn)擊次數(shù)：13463
原子吸收分光光度計(jì)注意事項(xiàng)
1原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)室要求有合適的環(huán)境，室內(nèi)應(yīng)保持空氣清凈，較少灰塵，應(yīng)有充足、壓力恒定的水源，儀器燃燒器上方應(yīng)有符合廠方要求的排氣罩，應(yīng)能提供足夠而恒定的排氣量，排氣速度應(yīng)能調(diào)節(jié)，排氣罩應(yīng)耐腐蝕。
2使用原子吸收分光光度計(jì)時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全應(yīng)予以特別注意，如排氣通風(fēng)是否良好，突然停電、停水及氣流不足或不穩(wěn)定時(shí)的安全措施等。本儀器具有自動(dòng)安全功能，發(fā)現(xiàn)故障后一般停止工作。但實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的安全仍需使用者注意。
3儀器參數(shù)選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等及石墨爐原子化器的干燥-灰化-原子化各階段的溫度、時(shí)間、升溫情況等程序的合理編制對(duì)測(cè)定的靈敏度、檢出限及分析精度等都有較大的影響。本儀器能提示或自動(dòng)調(diào)節(jié)成常用的參數(shù)，使用時(shí)可按情況予以修改。
4重測(cè)和重新測(cè)量
4.1在測(cè)量過(guò)程中，若第3次測(cè)出的結(jié)果不理想，這時(shí)，您可以將樣品加好，使用鼠標(biāo)左鍵單擊zui后一個(gè)測(cè)量結(jié)果，并將其拖到“開始”按鈕上，松開鼠標(biāo)即可對(duì)此次測(cè)量進(jìn)行重測(cè)。重測(cè)的結(jié)果會(huì)覆蓋原有的結(jié)果，并重新對(duì)“SD”和“RSD”進(jìn)行計(jì)算。注意，只有在重復(fù)測(cè)量3次以上時(shí)（含3次），才可以進(jìn)行重測(cè)。
4.2當(dāng)全部樣品測(cè)量完成后發(fā)現(xiàn)有的測(cè)量結(jié)果不符合要求，可使用鼠標(biāo)在測(cè)量表格中選中此樣品，然后依次選中主菜單“測(cè)量”及“重新測(cè)量”或用鼠標(biāo)右鍵單擊測(cè)量表格，并在彈出的菜單中選擇“重新測(cè)量”，即可對(duì)此樣品進(jìn)行重新測(cè)量。在測(cè)量結(jié)束后，如果結(jié)果還是不能滿足要求，可以不用關(guān)閉測(cè)量窗口，然后繼續(xù)按“開始”按鈕，即可再次對(duì)此樣品進(jìn)行重新測(cè)量，直到符合要求為止。這時(shí)，可單擊“終止”按鈕關(guān)閉測(cè)量窗口，然后再主選擇菜單“測(cè)量”， 單擊“開始”繼續(xù)對(duì)其它樣品進(jìn)行測(cè)量。
5石墨爐的分析重現(xiàn)性及精度的關(guān)鍵操作之一為進(jìn)樣方法的重現(xiàn)性。從石墨爐的小孔中加入樣品除石墨爐周圍環(huán)境升溫情況需要保持一致外，用微量進(jìn)樣器加入的角度、深度等均需一致。
6樣品中如存在較被分析元素更不易揮發(fā)的元素，在原子化升溫完畢后用zui高升溫作極短期加熱，以清洗殘存于石墨管中的干擾元素。
7儀器及樣品濃度情況差別很多，濃度過(guò)濃使信號(hào)達(dá)到飽和時(shí)則輸出信號(hào)過(guò)強(qiáng)，此時(shí)可以適當(dāng)降低靈敏度或改用該元素的次要譜線以確保信號(hào)強(qiáng)度與被測(cè)元素濃度呈線性關(guān)系。
8定量分析結(jié)果判定 定量分析制備標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線法制備含待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少有3種不同的濃度。每一濃度測(cè)定3次。供試品要求制備2份樣品溶液，各測(cè)定3次。測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于20%。樣品測(cè)定離散性大時(shí)應(yīng)多測(cè)定幾次，以增加讀數(shù)的可靠性。
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