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連續(xù)流動(dòng)分析儀紫外分光光度計(jì)測定水質(zhì)中亞硝酸鹽含量比較

更新時(shí)間：2018-10-29 點(diǎn)擊次數(shù)：2642

通過使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn)，比較 2 臺儀器測試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示，2 臺儀器測試樣品均能準(zhǔn)確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量，但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì) 的好壞，影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量；一些長期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo)，人一旦長期飲用會影響人體健康，甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn)；在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用，少則無害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下，人類越來越關(guān)注健康，越來越來關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量，越來越關(guān)注食品安全，亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測與食品添加劑中常測指標(biāo)之一。測定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節(jié)奏越來越快的當(dāng)下，亞硝酸鹽含量檢測的性與準(zhǔn)確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài) 勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)兩臺儀器的測試情況進(jìn)行了比較與分析。
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方法與儀器
1.1 方法原理《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定分光光度法》在磷酸介質(zhì) 中，p Ｈ值為1.8 時(shí)，試份中的亞硝酸根離子與4- 氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，540nm 波長測定吸光度 [2]。《亞硝酸鹽的測定－流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于 550 波長測定 [3]。 1.2 儀器與工作參數(shù) 連續(xù)流動(dòng)分析儀 Futura（法國 ALLIANCE 公司），測量波長 540nm，參比波長 660nm，分析速率 40 樣 /h，取樣時(shí)間 45s，尋峰時(shí)間 15~65s，清洗時(shí)間 45s，顯色劑進(jìn)樣管 0.76mm，水樣進(jìn)樣管內(nèi)徑 1.85mm。紫外分光光度計(jì)Cary 100 Conc（美國VARIAN公司），測量波長 540nm，光程 10mm 比色皿。
2試劑與前處理

亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，購于中國計(jì)量科學(xué)研究院，證書號 GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品： 0.151±0.008 mg/L，購于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所，證書號：200633。其它試劑選用至少分析純級別，水質(zhì) 符合測試分析的 2 類水質(zhì)。

2.1.1 流動(dòng)分析儀測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制取 1.00mL 亞硝酸鹽標(biāo) 準(zhǔn) 溶液（100mg/L）于 100.0mL 容量瓶，用超純水定容至刻度線，濃度為 1000µg/L，用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、 10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L，共8 個(gè) 濃度點(diǎn)進(jìn)行測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.1.2 紫外分光光度法測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 濃度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液）至 50mL 比色管，用水稀釋至標(biāo)線，配制濃度分別為0、20.00、60.00、 100.0、140.0、200.0µg/L，共 6個(gè)濃度點(diǎn)，再分別加入1.0mL 顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)用紫外分光光度計(jì)測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 樣品前處理水質(zhì)均經(jīng)過 0.45um 濾膜過濾后測定

2.2.1 流動(dòng)分析儀測試所需的水量待測水樣樣量<5mL 即可，故選用10mL 無針注射器與親水 PTFE 針式濾器（0.45um 濾膜）過濾約 5mL 樣品量待測。

2.2.2 紫外分光光度計(jì)測試所需的水量待測水樣約量 50mL 左右，選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣，達(dá)到 50mL 水樣量為待測樣品。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

2.3.1 流動(dòng)分析儀測試過程配制好顯色劑，調(diào)試儀器至工作狀態(tài)，開始泵入顯色劑，待試劑基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線和增益，標(biāo)準(zhǔn) 溶液及待測水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中，再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測樣品的測試。

2.3.2紫外分光光度計(jì)測試過程測試時(shí)取 50.0mL 各待測水樣，分別手動(dòng)加入 1.0mL 顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)于 540nm 大吸光度波長處，用光程長 10mm 的比色皿，用水做參比測定樣品濃度。
3結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性及范圍
分別用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測試亞硝酸鹽 0~200µg/L 濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測試情況如表1，流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍均在 0~200µg/L 之間，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.997，檢出限均較低。

3.2 測試精密度與準(zhǔn)確度分別用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測試水質(zhì)樣品與編號200633(GSBZ5006-88) 的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品各7 次，精密度與準(zhǔn)確度如表2，對同一水樣的測試標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.1%~6.9% 之間，測試環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值在 0.151±0.008 mg/L 范圍，均符合證書要求。

3.3樣品的加標(biāo)回收率在待測水樣中加入低、中、高的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，
按上述處理方法分別用兩臺儀器進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表3，加標(biāo)回收率在92.0%~102.0%之間，均達(dá)到方法要求。

4結(jié)論
用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度 2 臺不同的儀器對相同水樣進(jìn)行測試可知：標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定；2臺儀器測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求；但流動(dòng)分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。

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