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分析測試中的質(zhì)量保證

分析測試中的質(zhì)量保證是近十幾年的事情。如果實驗比作一個生產(chǎn)過程，實驗室收到的樣品比作為生產(chǎn)中使用的原材料，對原材料進(jìn)行一系列的操作加工，產(chǎn)生的“產(chǎn)品”即為分析測試數(shù)據(jù)與報告。在實驗室中應(yīng)用的許多質(zhì)量控制和質(zhì)量保證技術(shù)，如控制圖、儀器校準(zhǔn)等，在形式上與生產(chǎn)過程中使用的相似。然而，進(jìn)入實驗室的試樣不是均勻的，得到的“產(chǎn)品”也不是一個直覺的實體，而是有關(guān)試樣的信息，即分析測試數(shù)據(jù)的報告。這些數(shù)據(jù)的報告可能在技術(shù)方面（包括生產(chǎn)、科研）、商業(yè)方面、安全方面或法律上有重要的應(yīng)用。怎樣衡量數(shù)據(jù)的質(zhì)量呢？如果數(shù)據(jù)具有一致性，而且它們的不確定度小于準(zhǔn)確度要求時，就認(rèn)為這些數(shù)據(jù)是低質(zhì)量的或不合格的。確認(rèn)測量數(shù)據(jù)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)的步驟稱為質(zhì)量保證。它包括兩個方面：

質(zhì)量控制-----為產(chǎn)生達(dá)到質(zhì)量要求的測量所遵循的步驟。

質(zhì)量評定------用于檢驗質(zhì)量控制系統(tǒng)處于允許限內(nèi)的工作和評價數(shù)據(jù)質(zhì)量的步驟。

1. 分析測試中質(zhì)量控制

質(zhì)量控制技術(shù)包括從試樣的采集、預(yù)處理到數(shù)據(jù)處理的全過程的控制操作和步驟。

質(zhì)量控制的基本要素有：人員的技術(shù)能力：合適的儀器（主要包括氣相、液相、原子吸收分光光度計、火焰分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機(jī)、超聲波處理器/萃取儀、天平等設(shè)備；好的實驗室和好的測量操作；合適的測量方法、標(biāo)準(zhǔn)的操作規(guī)程；合格的試劑及原材料；正確的采樣及樣品處理；合乎要求的原始記錄和數(shù)據(jù)處理；必要的檢查程序等。

1. 人員的技術(shù)能力

實驗人員的能力和經(jīng)驗是保證分析測試質(zhì)量的首要條件。隨著現(xiàn)代分析儀器的應(yīng)用，對人員的專業(yè)水平要求更高?；炇覒?yīng)按合理比例配備高、中和初級技術(shù)人員，各自承擔(dān)相應(yīng)的分析測試任務(wù)?；炇乙幸粋€勤勤懇懇、努力工作、聯(lián)系群眾，既有一定理論基礎(chǔ)，又有工作經(jīng)驗的負(fù)責(zé)抓質(zhì)量保證的實驗室主任?；炇夜ぷ魅藛T必須有一定的化學(xué)知識并經(jīng)過專門培訓(xùn)。化驗室應(yīng)不斷地對各類人員繼續(xù)進(jìn)行業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn)，并且建立每一個工作人員的技術(shù)業(yè)務(wù)檔案，包括學(xué)歷、能承擔(dān)的分析任務(wù)項目、編寫的論文與技術(shù)資料、參加的學(xué)術(shù)會議、專業(yè)培訓(xùn)（包括短訓(xùn)班、夜大學(xué)、進(jìn)修有關(guān)的課程、研討會）與資格證明、工作成果、考核成績、獎懲情況等。這些個人技術(shù)業(yè)務(wù)檔案不僅是個人業(yè)務(wù)能力的考核，也是顯示實驗室水平的重要基礎(chǔ)，是社會認(rèn)可實驗室的重要依據(jù)。

2.實驗室的儀器設(shè)備

儀器設(shè)備是化驗室*的重要物質(zhì)基礎(chǔ)，是開展化驗工作的必要條件。典型的現(xiàn)代分析化學(xué)需要有專門的儀器設(shè)備。分析檢驗的成功與失敗，常與使用的儀器設(shè)備密切相關(guān)。專門的儀器設(shè)備正在迅速地替代通用儀器。因此，某些種類的分析測量就只能在有這些儀器設(shè)備的實驗室中進(jìn)行。

化驗室的儀器設(shè)備（如氣相、液相、原子吸收分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機(jī)萃取儀天平等。）必須適應(yīng)化驗室的任務(wù)要求。應(yīng)根據(jù)化驗室任務(wù)的需要，選擇合適的儀器設(shè)備，沒有必要盲目地追求儀器設(shè)備的檔次。不應(yīng)購進(jìn)備而不用的儀器設(shè)備。

要產(chǎn)生質(zhì)量好的數(shù)據(jù)，只有合適的儀器設(shè)備是不夠的，還必須正確地使用和保養(yǎng)好這些儀器設(shè)備，使儀器設(shè)備產(chǎn)生誤差因素處于控制之下，才能得到合乎質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。

1. 常用儀器設(shè)備的校準(zhǔn)  在化學(xué)測量的儀器分析中，大部分測量是相對測量技術(shù)，必須以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)溶液）對儀器設(shè)備的響應(yīng)值進(jìn)行校正。校正的標(biāo)準(zhǔn)，可以用國家質(zhì)量管理部門監(jiān)制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以用制造廠家標(biāo)定的設(shè)備和廠家標(biāo)明的一定純度的化學(xué)試劑。是否使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)依賴于使用儀器設(shè)備的分析方法所需的準(zhǔn)確度，有時還與經(jīng)費(fèi)開支有關(guān)。因為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的價格通常比較昂貴，只在必要時才用它。分析方法的校正通過制作標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線來實現(xiàn)。

分析天平  常用50或100g高質(zhì)量的砝碼（或標(biāo)準(zhǔn)砝碼）來校正。電子分析天平內(nèi)裝有已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼。用于天平的校正。天平校正的時間間隔長短依賴于天平的使用次數(shù)，如果使用較多，須每天或每周校準(zhǔn)一次。

容量玻璃器皿  若使用廠家生產(chǎn)的標(biāo)有“一等”字樣的玻璃量器，除非要求方法準(zhǔn)確度高于0.2%，一般不用校正。玻璃量器的校正方法見第十章第三節(jié)。